有机肥中的微生物该如何测定?如何观察发酵情况?
称取去一定量有机肥(若干克),按照10倍梯度稀释,稀释到十的六次方,然后把不同梯度的菌悬液分别取若干毫升,进行平板培养,将培养皿放在培养箱中,温度设置为25~35摄氏度,培养48h,然后观察菌落的外观光滑度、颜色、大小、粘度以及菌落数,这样既可以知道微生物的种类也能算得出其浓度。
判断发酵情况:观察发酵液的情况、闻气味(这些需要一定的经验),还可以通过电子设备实时观察发酵罐内发酵液的底物量、产物量、ph变化,当他们处于一个稳定的数值附近时,说明发酵完成。
有机肥检测方法及仪器
有机肥检测可以使用土壤养分测定仪,该仪器可检测土壤及化肥、有机肥(含叶面肥、水溶肥、喷施肥等)、植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度,钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。
土壤养分测定仪可以测定肥料中氮(N)、磷(P)、钾(K)等养分,并且具有同时、快速、准确检测的优点。
扩展资料
有机肥料技术指标
1、有机质分子质量(以烘干基计)45,总养分(氮+五氧化二磷+氧化钾)的质量分数(以烘干基计)≥5.0,水分(鲜样)的质量分数≤30,酸碱度(PH)5.5-8.5。
2、金属指标单位:mg/kg
总砷(As)(以烘干基计)≤15;总汞(Hg)(以烘干基计)≤2;总铅(Pb)(以烘干基计)≤50;总铬(Cr)(以烘干基计)≤150;总镉(Cd)(以烘干基计)≤3
3、细菌指标
蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY884 的要求。
参考资料来源:百度百科—有机肥
参考资料来源:百度百科—土壤养分测定仪
ny8842012生物有机肥标准,有机肥标准含量多少
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回答
1、ny8842012生物有机肥标准在2012年6月6日发布,2012年9月1日实施。2、该标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出制定,由申望平、沈德龙、李俊、姜昕、陈慧君等人起草。3、该标准规定了生物有机肥的要求、检验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮藏,适合生物有机肥使用。
一、ny884 2012生物有机肥标准
1、定义
(1)生物有机肥指的是特定功能微生物和主要以动植物残体(如畜禽粪便、农作物秸秆等)为来源,且经无害化处理、腐熟的有机物料复合而成的一类兼具微生物肥料和有机肥效应的肥料。
(2)微生物有机肥指的是,有机固体废物,包括有机垃圾、秸秆、畜禽粪便、饼粕、农副产品和食品加工产生的固体废物,经微生物发酵、除臭和完全腐熟后,加工制成的有机肥料。
2、制定
(1)在2012年6月6日由中华人民共和国农业部发布,2012年9月1日实施。
(2)由中华人民共和国农业部种植业管理司提出制定标准,申望平、沈德龙、李俊、姜昕、陈慧君、曹凤明、关大伟、李力等为标准主要起草人。
3、适用范围
(1)本标准规定了生物有机肥的要求、检验方法、 检验规则、标识、包装、运输和贮藏。适用于生物有机肥。
(2)规范性引用文件有GB8170-1987 数值修约规则、GB188772002有机-无机复混肥料、GB/T1250-1989极限数值的表述方法和判定方法、GB/T19524.1-2004肥料中粪大肠菌群的测定、GB/T 19524.2-2004肥料中蛔虫卵死亡率的测定、NY525-2012有机肥料、NY/T798-2004复合微生物肥料。
(3)使用的微生物菌种应安全、有效,有明确来源和种名,本标准采用广州益元生物科技菌种。
(4)产品的外观的要求有,粉剂产品应松散、无恶臭味,颗粒产品应无明显机械杂质、大小均匀、无腐败味。
(5)生物有机肥产品中As、Cd、Pb、Cr、Hg含量指标应符合NY/T 798—2004中4.2.3的规定。
(6)若产品中加入无机养分,应明示产品中总养分含量,以(N P2O5 K2O)总量表示。
(7)要对每批产品进行抽样检验,抽样过程应避免杂菌污染。
(8)抽样前备好无菌塑料袋(瓶)、金属勺、剪刀、抽样器、封样袋、封条等工具。
(9)在产品库中抽样,采用随机法抽取。抽样以袋为单位,随机抽取5~10袋。在无菌条件下,从每袋中取样200~300g,然后将所有样品混匀,按四分法分装3份,每份不少于500g。
(10)用目测法测定,取少量样品放在白色搪瓷盘(或白色塑料调色板)中,仔细观察样品的形状、质地,应符合产品外观的要求。
二、有机肥标准含量多少
1、标准含量
有机肥标准(NY525-2002)规定了有机肥中有机质含量大于等于30%。
2、有机肥
(1)有机肥一般指的是农家肥,其中含有大量生物物质、动植物残体、排泄物、生物废物等。
(2)有机肥可以给农作物提供全面的营养,还有肥效长、增加土壤有机质、促进微生物繁殖、改善土壤的理化性质和生物活性等优点。
3、其它肥料
(1)堆肥
堆肥一般以各类桔秆、落叶、青草、动植物残体、人畜粪便为原料,再跟少量的泥土混合堆积而成的一种有机肥料。
(2)沤肥
沤肥的原料与堆肥的原料类似,不过它是在水淹的条件下发酵而成。
(3)厩肥
一般是利用猪、牛、马、羊、鸡、鸭等畜禽的粪尿,跟秸秆垫料堆沤制而成。
(4)沼气肥
指的是有机物质在沼气池里腐解后产生的沼气液和残渣等副产物。
(5)绿肥
利用豆科的绿豆、蚕豆、草木樨、田菁、苜蓿、苕子等,和非豆科的黑麦草、肥田萝卜、小葵子、满江红、水葫芦、水花生等,制作而成的肥料。
有机肥施肥后多久可以取样做肥力检测
1.有机肥为主,化肥为辅。
2.施足基肥,合理追肥。
3.科学配比,平衡施肥。
4.注意各养分间的化学反应和拮抗作用。
5.禁止和限制使用的肥料。
具体内容如下:
1.有机肥为主,化肥为辅。使用粪肥、饼肥、厩肥、堆肥、沤肥等,以及经工厂化加工的优质有机肥,如膨化鸡粪肥、微生物肥、有机叶面肥等。根据土壤肥力和作物营养需求进行配方施肥。
2.施足基肥,合理追肥。在有机肥为主的施肥方式中,将有机肥为主的总肥分的70%以上的肥料作为基肥,种植前施入土壤中肥分不易流失,并可以改良土壤性状,提高土壤肥力追肥要根据作物生长情况与需求,以速效肥料为主。采用根区撒施、沟施、穴施、淋水肥及叶面喷施等多种方式。
3.科学配比,平衡施肥。施肥应根据土壤条件、作物营养需求和季节气候变化等因素,调整各种养分的配比和用量,保证作物所需营养的比例平衡供给。除了有机肥和化肥外,微生物肥、微量元素肥、氨基酸等营养液,都可以通过根施或叶面喷施作为作物的营养补充。
4.注意各养分间的化学反应和拮抗作用。磷肥中的磷酸根离子很容易与钙离子反应,生成难溶的磷酸钙,造成植物无法吸收,出现缺磷。南方红壤中的铁、铝、钙离子会与磷酸根生成难溶的磷酸盐,过磷酸钙等磷肥不能单独直接施入土壤,必须先与有机肥混合堆沤,然后施用。磷肥不宜与石灰混用,也不宜与硝酸钙等肥料混用。钾离子和钙离子相互拮抗,钾离子过多会影响作物对钙的吸收,相反钙离子过多也会影响作物对钾离子的吸收。
5.禁止和限制使用的肥料。城市生活垃圾、污泥、城乡工业废渣以及未经无害化处理的有机肥料,不符合相应标准的无机肥料等。忌氯作物禁止施用含氯肥料。
畜禽粪便生产有机肥的方法
畜禽粪便生物有机肥的制造,可以分为静态加工和动态加工两种方法。
1、静态加工制造生物有机肥的技术
静态加工生物有机肥,是在田间地头由农民自制生物有机肥,它方法简单,便于操作,投资少,适用于小型养殖专业户操作。
(1)鸡粪和辅料的准备
选择一块地面平坦、没有积水、30平方米左右的空地,将鸡粪和辅料分开堆放。
为了便于菌种混合物能均匀地和鸡粪混合,我们将1000千克鸡粪,也平均分成五个等份。每个等份约200千克左右。
一般以颗粒状或粉状的麦麸、花生壳粉等为主要辅料,如采用玉米秸秆、棉花桔杆等做辅料,则要先将它们切成5至10厘米的长度,过长会使搅拌不方便。加入辅料的目的是调节鸡粪的含水量和碳氮比,增加发酵物的透气性。
(2)建造发酵平台
鸡粪和辅料准备好后,要根据环境和农户实际情况,建造发酵平台。
建发酵平台时要选择向阳、平整、地势较高、避开风口,便于操作的地方。先挖若干条平行的通风沟,沟宽30厘米,深30厘米,沟梁宽20厘米。将树枝、竹条、秸秆等横铺在沟梁上,形成一个底部透气的发酵平台,这样便于通风供氧。因为HM发酵基里面的有益生物菌群属于好氧菌种,只有在氧气充足情况下才能将发酵物更好地腐熟。
发酵平台建好了,下面我们就可以进行静态加工生物有机肥的制造了。
(3)操作步骤
取一份菌种的混合物均匀地撒在准备好的鸡粪上,搅拌均匀。搅拌过程中要将鸡粪的含水量调到60%左右,即抓一把鸡粪在手里,握紧成团,指缝间可见水但不滴水。松开手,轻轻一碰就散开了,这样的含水量就可以了。如果含水量太高,要在鸡粪上撒入麦麸、玉米秸秆等辅料来降低鸡粪的含水量;如含水量太低,应添加新鲜的鸡粪或撒些水。将搅拌好的鸡粪堆积在发酵平台上。
用同样的方法处理另外四堆鸡粪,全部堆在一起。这时高度约1至1.2米,长和宽均为1.5至2米见方,堆肥的体积一般在1.5立方米。
(4)发酵过程的管理
在发酵过程中,对温度的控制非常重要。温度过低,达不到腐熟的标准;温度过高,堆肥的养分容易损失。堆肥内的温度是从外表向内30厘米以里为准。因此,测量温度用的温度计,它的金属杆要长于30厘米,在测量时,要插入堆肥内30厘米以上,才能正确的反映堆肥的发酵温度。
发酵温度和时间的要求:堆肥结束后,鸡粪就进入第一次发酵阶段。它会自动升温到55度以上,维持5到7天,这时就能杀死大部分寄生虫卵和有害菌,达到无害化处理标准。过3天左右翻一次堆,这有利于透气、散热、腐熟均匀。
发酵7至10天后,温度自然降到50度以下,由于在第一次发酵过程中有些菌种会因高温失去活性,需要第二次发酵时。再次加入5至8千克的菌种混合物,搅拌均匀。这次将水分控制在50%左右。如抓一把鸡粪在手里,握紧成团,手心潮湿,指缝间无水渗出,说明水分合适。
第二次发酵的温度要控制在50度以下,经过10至20天,堆肥内温度就下降到40度以下了,这就达到了腐熟标准。
(5)发酵过程中应注意的事项
用静态方法制造生物有机肥的过程中,应注意:
在发酵物表面覆盖一层10厘米左右的细碎秸秆或撒一层过磷酸钙,可以减少氨气的蒸发,避免养分的损失。
发酵过程中若遇大风,顶部要覆盖秸秆等透气物,以减少水分的蒸发和温度的散失。
畜禽粪便存放时间过长或厩肥中秸秆、杂草较多,粪便较少,可适当加些菜籽粕、尿素或者新鲜鸡粪,增加氮的含量,调高碳氮比,加快发酵速度,提高肥料质量。
堆肥的pH值应控制在5.5至8.5,如果堆肥pH值低于5.5,就是过于偏酸性了,可适当添加生石灰进行调节。
应尽量避免在梅雨季节,露天制造生物有机肥,以免水分太高。
如堆肥发酵过程中出现水分偏高,透气性差,可在发酵堆的中间插几根秸秆帮助透气。
当生物有机肥的颜色变为深褐色或黄褐色,堆肥内部的有机肥表面附有大量的白色菌丝,无生鸡粪、无蛆虫、无臭味,并带有轻微的氨味,这时用静态方式制造的生物有机肥已达到腐熟标准。就可以直接在田地作基肥或追肥使用了。
2、动态加工制造生物有机肥技术
动态加工制造生物有机肥技术主要适用大、中型养殖企业处理畜禽粪便。它运用先进的工艺和设备对鸡粪进行快速处理,使之快速升温、快速发酵腐熟,制造出高效生物有机肥。
(1)厂址选择
动态加工制造生物有机肥,厂址应建在交通方便,远离工矿企业污染较大、排水良好的场地。厂址旁边应有公路,以方便鸡粪、辅料、产品等大宗物资的运输。要有清洁、卫生的水源。保证有充足的电源。
(2)搅拌机的选用与发酵槽的建造
搅拌机的选用和发酵槽的建造数量应根据鸡粪的年处理量来确定。
年处理鸡粪量在两千吨以上的,可选用HJ型2米宽搅拌机,HJ型搅拌机是沿直线轨道行走搅拌的。根据场地可建一道宽2米、长度不短于30米的发酵槽,场地要求至少为长40米,宽4米,场地长度不够30米,若宽度大于6米的可并排建两道发酵槽。
年处理鸡粪量两千吨以下的,可选用SJ型1.5米宽搅拌机。SJ型搅拌机是在一个发酵槽内工作完成后平移到下一个发酵槽工作的。发酵槽是由若干个1.5米宽的槽并排建造的。发酵槽的累计总长度不少于50米,但每个发酵槽的长度要一致。
(3)建造贮粪池
在发酵槽的旁边建造贮粪池,出粪口要便于鸡粪流入发酵槽。以年生产量两千吨以上生物肥为例,贮粪池建造规格为高2米、长度20米、宽度6米左右。全部密封,只在上面留有一个比运鸡粪车辆挂斗宽40厘米左右的倒粪口。
(4)鸡粪的运送
养殖场或养殖大户清理出来的鸡粪,要及时运输、倒入贮粪池储存。
(5)辅料的选用
可选当地资源较丰富的作物秸秆粉、稻草粉、花生壳粉、麦麸、锯末等作辅料。
(6)操作步骤
动态加工制造生物有机肥整个发酵过程都在发酵槽内进行,下面先介绍使用HJ型搅拌机、在45米长的发酵槽内生产生物有机肥的制造工艺流程。
从贮粪池出粪口算起0至5米段为投料搅拌区,5至30米段为一次发酵区,30至40米段为二次发酵区,40至45米段为出料区。
使用HJ型搅拌机制造生物有机肥时,先在投料搅拌区放入一层鸡粪,将菌种混合物撒到鸡粪上,菌种混合物的加入量为鸡粪处理量的0.5%至0.8%,即每吨鸡粪加入菌种混合物5至8千克。再放入一层鸡粪,再倒一层辅料。可用调节辅料加入量多少的办法将含水量控制在60%左右。菌种混合物和鸡粪倒在一起就成了发酵物。
启动搅拌机在投料搅拌区进行搅拌。搅拌过程中HJ型搅拌机的行进速度一般在0.8至1米每分,搅刀转速为365转每分,搅拌机一边搅拌一边将发酵物往搅拌机后方抛出,空出发酵槽中投料区的空间,以便于继续投料,连续生产制作生物有机肥。
每天启动搅拌机对槽内发酵物搅拌一次。发酵槽内全部发酵物每天逐步向后移动,过了5米后,就进入到了5至30米段的发酵区,进行第一次发酵。前1至2天,温度会升至50度以上,7至10天后,温度就自然降到50度以下。
过了10天左右,发酵物被搅拌移动到了30米至40米的二次发酵区,这时要再次加入菌种混合物,进行第二次发酵,加入的菌种混合物为发酵物的千分之二。也就是每吨鸡粪加入菌种混合物2千克。发酵物的水分要控制在50%左右,发酵2天。
如果在第二次发酵时,在发酵物中添加不同含量的尿素、过磷酸钙、硫酸钾等无机肥料,就可生产制造出不同含量的有机无机复合肥。如加入不同含量的氨基酸就可以制造出各种氨基酸生物肥。
过了14天左右,发酵物已经制成了生物有机肥,并移动到了40米以后的出料区。这时,就可以将生物有机肥出槽了。
出槽的生物有机肥还不能直接包装,还要运到晾晒场地,再经过10至20天左右的后熟。自然堆放开始时,温度还会上升到50度左右,当堆内温度下降到40度以下,生物有机肥的颜色变为深褐色或黄褐色,堆肥内部的有机肥表面附着有大量的白色菌丝,带有轻微的氨味,动态加工技术制造出来的生物有机肥就达到腐熟标准了。
刚腐熟好的生物有机肥,水分一般在40%至50%左右,可直接在田地作基肥或追肥使用了。如果要继续将它们加工成粉状生物有机肥,可将生物有机肥摊开,继续晾晒1至2天,将水分降到30%左右;如果要生产颗粒状生物有机肥,继续晾晒2至3天,将水分降到25%左右。
要将生物有机肥继续加工,需将一些杂质筛除掉。可选用振动筛进行过筛。生产粉状生物有机肥可选用6至8毫米的筛孔过筛,过秤包装就可以了。
生产颗粒状生物有机肥可选用4至6毫米筛孔。在过筛后需要造粒的有机肥堆上采用五点取样法,从五个不同部位,每次取200克左右、总量为1000克左右的样品进行检验,符合产品标准,就可以进入下一道工序进行造粒。有效活菌数粉剂大于等于每克0.20亿,颗粒大于等于每克0.20亿;有机质(以干基计)粉剂大于等于25.0%,颗粒大于等于35.0%;水分粉剂小于等于30.0%,颗粒小于等于25.0%;pH值粉剂5.5至8.5,颗粒5.5至8.5;粪大肠菌群数小于等于每克100个;蛔虫卵死亡率大于等于95%;有效期大于等于6个月。
将检验合格的有机肥运送到造粒车间,按照操作工艺进行造粒。
首先开启电源启动搅拌机,倒入有机肥,搅拌2至3分钟,搅拌均匀了的生物有机肥,通过传送带送入造粒机。造粒后通过传送带送至漏斗,刚造粒完的生物有机肥温度较高,在漏斗出料口的小车接料后,拉至室内空地摊开,散发热量到室温。
造粒后的生物有机肥要再次进行检验,符合出厂标准,才可进行装袋、过称、封口。
经过上述几道制造工序,就能制造出合格的生物有机肥产品。
如果是使用SJ型搅拌机生产有机肥,工艺流程与HJ型搅拌机基本相同。
不同的地方就是:使用SJ型搅拌机生产有机肥,需用一台盘磨搅拌机协助工作,将发酵物搅拌均匀,用推车将搅拌后的发酵物运到发酵槽内堆放。
每天SJ型搅拌机都要对所有的发酵槽进行一次搅拌。每当完成一个发酵槽的工作后,就行进到托架上,托架沿着铺在地上的槽钢,平移到旁边的一个发酵槽位置,进入下一个发酵槽进行工作,在这个发酵槽工作完成后,到另一端上托架,再平移到下一个发酵槽进行工作,直到所有发酵槽内的发酵物搅拌完毕。
有机肥料检测方法有哪些
用农业部有关有机肥料的标准说明该问题,现全文复制该标准最新文本如下。由于本百度知道无法显示公式和表格形式,故复制文件不很清楚,请参考NY525-2002标准原文。
标准号:NY 525—2002
标准名称:有机肥料
标准分类:农业土壤化肥标准
1 范围
本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料,经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB8172 城镇垃圾农用控制标准
GB/T8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法
GB18382 肥料标识 内容和要求
3 术语和定义
下列术语和定又适用于本标准。
有机肥料 organicfertilizer
主要来源于植物和(或)动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功能的合碳物料。
4 要求
4.1 外观;有机肥料为褐色或灰褐色,粒状或粉状,无机械杂质,无恶臭。
4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。
表1 有机肥料的技术指标
项 目 指 标
有机质含量(以干基计)/(%) ≥ 30
总养分(氮 +五氧化二磷 +氧化钾)含量(以干基计)/(%) ≥ 4.0
水分(游离水)含量 /(%) ≤ 20
酸碱度 pH 5.5-8.0
4.3 有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合 GB8172的要求。
5 试验方法
本标准中所用水应符合 GB/T6682中三级水的规定。所列试剂,除注明外,均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液,按 GB/T601规定制备。
5.1 外观
目视、鼻嗅测定。
5.2 有机质含量测定(重铬酸钾容量法)
5.2.1 方法原理
用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。
5.2.2 仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
5.2.3 试剂及制备
5.2.3.1 二氧化硅:粉末状。
5.2.3.2 浓硫酸(ρ1.84)。
5.2.3.3 重铬酸钾( K2Cr2O7)标准溶液:c〔1/6(K2Cr2O7)〕=1mol/L。
称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾(分析纯)49.031g,溶解于400mL水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定客至1L,摇匀备用。
5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液:c〔1/6(K2Cr2O7)〕=0.1mol/L。
取c〔1/6(K2Cr2O7)〕=1mol/mL,标准溶液(5.2.3.3)100L加水稀释定容至1L,摇匀备用。
5.2.3.5 硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液:c(FeSO4)=0 2mol/L。
称取(FeSO4•7H2O)(分析纯)55 6g,加水和 c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解,稀释定容到1L,摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.4)标定,现用现标定。
c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.4)20.00mL加入150mL三角瓶中,加浓硫酸(5.2.3.2)3mL-5mL和2滴-3滴邻啡口罗啉指示剂(5.2.3.6),用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式(1)计算其准确浓度 c:
c1×V1
c= ……………………………(1)
V2
式中:c1———重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
5.2.3.6 邻啡口罗啉指示剂:称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡口罗啉(分析纯)1.485g溶
于100mL水中,摇匀备用。
5.2.4 测定步骤
称取过Φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g(精确至0.0001g),置于500mL的三角瓶中,准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)30.00mL,充分摇匀后加浓硫酸60mL,缓缓摇动1min,加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温30min,每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三角瓶内,加水约100mL,加2-3滴邻啡口罗啉指示剂(5.2.3.6),用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。
5.2.4 分析结果的表述
肥料有机质含量以肥料的质量分数表示,按式(2)计算:
c×(V0-V)×0.003×1.724
有机质(%)= ×100………………(2)
m×(1-X0)×D
式中:c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0———空白试验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V———测定时,使用硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.003———四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
1.724———由有机碳换算为有机质的系数;
m———试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
D———稀释倍数:50/250。
5.2.6 允许差
5.2.6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。
5.2.6.2 平行测定的绝对差值应符合表2要求。
表2
有机质 /(%) 绝对差值 /(%)
30 0.6
30-45 0.8
45 1.0
不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求。
表3
有机质/(%) 绝对差值/(%)
30 1.0
30-45 1.5
45 2.0
5.3 全氮含量测定
5.3.1 方法原理
有机肥料中的有机氮经硫酸 -过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中全氮含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.3.2.2 30%过氧化氢。
5.3.2.3 氢氧化钠:质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。
5.3.2.4 硼酸:质量浓度为2%的溶液。
称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中,冷却,用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。
5.3.2.5 定氮混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6 硫酸〔c(1/2H2SO4)=0.05mol/L〕或盐酸〔c(HCl)=0.05mol/L〕标准溶液:配制和
标定,按照 GB/T601进行。
5.3.3 仪器、设备
通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 试样溶液制备
称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g(精确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5.0mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2),小心匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20mL-30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
5.3.4.2 空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3 测定
5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内,加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴混合指示剂(5.3.2.5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(5.3.2.3),关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可停止蒸馏。
5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(5.3.2.6)滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。
5.3.5 分析结果的表述
肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示,按式(3)计算:
(V-V0)×c×0.014×D
全氮(N)(%)= ×100……………(3)
m×(1-X0)
式中:V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
c———酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.014———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/50;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量。
所得结果应表示至两位小数。
5.3.6 允许差
5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4要求。
表4
氮(N)/(%) 允许差 /(%)
0.50 0.02
0.50-1.00 0.04
1.00 0.06
5.4 全磷含量测定
5.4.1 方法原理
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围〔1mg/L! 20mg/L:磷(P)〕内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.4.2.2 硝酸。
5.4.2.3 30% 过氧化氢。
5.4.2.4 钒钼酸铵试剂:
A液:称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。
B液:称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸(5.4.2.2),冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
5.4.2.5 氢氧化钠:质量浓度为10%的溶液。
5.4.2.6 硫酸(5.4.2.1):体积分数为5%的溶液。
5.4.2.7 磷标准溶液:50μg/mL。
称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯),用水溶解后,转入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(5.4.2.1),冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷(P)50μg。
5.4.2.8 2,4-(或 2,6-)二硝基酚指示剂:质量浓度为0.2%的溶液。称取0.2g2,4-(或2,6-)二硝基酚溶于100mL水中(饱和)。
5.4.2.9 无磷滤纸。
5.4.3 仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试样溶液制备
称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g,按5.3.4.1操作制备。
5.4.4.2 空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作同5.4.2.1。
5.4.4.3 测定
吸取5.00mL-10.00mL试样溶液(5.4.4.1)(含磷0.05mg-1.0mg)于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。
5.4.4.4 校准曲线绘制
吸取磷标准溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4-(或 2,6-)二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8),用氢氧化钠溶液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)调节溶液刚呈微黄色,加10.0mL钒钼酸铵试剂(5.4.2.4),摇匀,用水定容。此溶液为 1mL含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
5.4.5 分析结果的表述
肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示,按式(4)计算:
c×V×D
全磷(P2O5)(%)= ×2.29×10-4………………… (4)
m×(1-X0)
式中:c———由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(μg/
mL);
V———显色体积,50mL;
D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/5或 100/10;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
2.29———将磷(P)换算成五氧化二磷(P205)的因数;
10-4———将μg/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
5.4.6 允许差
5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.4.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。
表5
磷(P2O5)/(%) 允许差 /(%)
0.50 0.02
0.50-1.00 0.03
1.00 0.04
5.5 全钾含量测定
5.5.1 方法原理
有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.5.2.2 30%过氧化氢。
5.5.2.3 钾标准贮备溶液:1mg/mL。
称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。
5.5.2.4 钾标准溶液:100μg/mL。
吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液(5.5.2.3)于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)100μg。
5.5.3 仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 试样溶液制备
按5.3.4.1制备。
5.5.4.2 空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作同5.5.4.1。
5.5.4.3 测定
吸取5.00mL试样溶液(5.5.4.1)于 50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
5.5.4.4 校准曲线绘制
吸取钾标准溶液(5.5.2.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为 1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液,调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5.5.5 分析结果的表述
肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示,按式(5)计算:
c×V×D
全钾(K2O)(%)= ×1.20 10-4 …………………(5)
m×(1-X0)
式中:c———由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V———测定体积,本操作为50mL;
D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/5;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
1.20———将钾(K)换算成氧化钾(K2O)的因数;
10-4———将%g/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
5.5.6 允许差
5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 6要求。
表6
钾(K2O)/(%) 允许差 /(%)
0.60 0.05
0.6-1.20 0.07
1.20-1.80 0.09
1.80 0.12
5.6 水分含量测定(真空烘箱法)
按 GB/T8576进行,分别测定鲜样含水量、风干样含水量(X0)。
5.7 酸碱度的测定(pH计法)
5.7.1 方法原理
试样经水浸泡平衡,直接用 pH酸度计测定。
5.7.2 仪器
通常实验室用仪器和 pH酸度计。
5.7.3 试剂和溶液
5.7.3.1 pH4 01标准缓冲液:称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用水溶解,稀释定容至1L。
5.7.3.2 pH6 87标准缓冲液:称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.398g和经120-130℃烘 2h的无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,用水溶解,稀释定容至1L。
5.7.3.3 pH9 18标准缓冲液:称取硼砂(Na2B4O7•10H2O)(在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的
干燥器中平衡一周)3.8g,用水溶解,稀释定容至1L。
5 7 4 操作步骤
称取试样 5 0g于 100mL烧杯中,加 50mL水(经煮沸驱除二氧化碳),搅动 15min,静置
30min,用 pH酸度计测定。
5 7 5 允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于 0 2pH单位。
5 8 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值的测定
按 GB8172进行。
6 检验规则
6 1 本标准中质量指标合格判断,采用 GB/T1250中“修约值比较法”。
6 2 有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合本标准 4 1和 4 2的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:企业名称、产品名称、批号、产品净重、养分总含量、生产日期和本标准号。
6 3 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值为型式检验项目,有下列情况时应检测;
a)正式生产时,原料、工艺发生变化;
b)正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次检验;
c)国家质量监督机构提出型式检验的要求时。
6 4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复验;重新检验结果,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批肥料作不合格处理。
6 5 采样
6 5 1 抽样方法
商品有机肥料产品抽样方法见表 7。
表 7 有机肥料产品抽样方 法
总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数
1! 10 全部袋数 102! 125 15 255! 296 20
11! 49 11 126! 151 16 297! 343 21
50! 64 12 152! 181 17 344! 394 22
65! 81 13 182! 216 18 395! 450 23
82! 101 14 217! 254 19 451! 512 24
总袋数超过 512袋时,取样袋数按式(6)计算:
取样袋数 =3 3(N …………………………(6)
式中:
N———每批取样总袋数。
将抽出的样品袋平放,每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处,取不少于 100g样品,每批抽取样品总量不少于 2kg。
6 5 2 散装产品
散装产品取样时,按 GB/T6679规定进行。
6 5 3 样品缩分
将选取的样品迅速混匀,用四分法将样品缩分到 1000g,分装于三个干净的广口瓶中,密封、贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名,一瓶供物
理分析,一瓶风干,一瓶保存 2个月,以备查用。
7 包装、标识、运输和贮存
7 1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量(50 0 5)kg、(40 0 4)kg、(25 0 25)kg,平均每袋净含量不得低于 50 0kg、40 0kg、25 0kg。
7 2 有机肥料包装袋上应注明:产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净重、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按 GB18382执行。
7 3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
望采纳,谢谢