今天捣鼓一下肥料总氮的消化,挺有意思的一个过程,记录一下省得以后忘。
准备工作不能少
得把家伙什都准备样品得处理好,不能是大块的,得弄碎,最好磨成粉末,这样反应才均匀。我一般是用个小研钵捣鼓几下,过个筛子,保证细度差不多。
然后就是称重。这步必须得准,直接关系到结果。我用的是那种精度比较高的电子天平,小心翼翼地称个零点几克,具体多少看你用的方法要求。称好就小心地弄到消化管里,那种长长的玻璃管,得保证样品都进去,别洒在外面或者粘在管壁上。
接下来就是加试剂。一般就是浓硫酸,还有一些像催化剂一样的东西,比如硫酸钾、硫酸铜啥的,它们能让反应快一点,温度高一点。加的时候一定要慢,特别是浓硫酸,那玩意儿腐蚀性强,还发热,得注意安全,最好在通风橱里操作,戴好手套眼镜。
开始消化加热
加完东西,就可以上消化炉。那玩意儿就是个能加热的架子,能同时处理好几个样品。
- 把装好样品和试剂的消化管放上去。
- 设置好温度和时间。这得根据你用的具体方法来,一般温度挺高的,得三四百度。
- 刚开始加热的时候,不能太猛,得慢慢升温,不然反应太剧烈,液体容易溅出来。
加热过程中就能看到管子里开始冒烟,颜色也会变。一开始可能是黑乎乎的,因为有机物被碳化。慢慢地,烟会变少,液体颜色会逐渐变浅,变成那种清亮透明的蓝绿色或者淡黄色,这就说明消化得差不多。整个过程挺费时间的,短则一两个小时,长的可能要更久,得耐心等着。
中间最好也看着点,别让它干烧或者出啥意外。有时候需要晃动一下,让反应更充分。
消化完成与后续
看到管子里的液体变得清澈透亮,就说明里面的氮基本上都转化成铵态氮。这时候就可以关掉消化炉。
千万别急着拿下来,那管子烫得很。得让它在消化炉上或者拿下来后在安全的地方慢慢冷却。等它冷却到不烫手,这个消化过程才算真正结束。
消化好的液体,里面就包含肥料里几乎所有的氮。接下来就是要把这些氮测出来,一般会再加点水稀释一下,然后上仪器去测定铵态氮的含量,换算一下就知道总氮是多少。
今天这批样品消化得还挺顺利,颜色很漂亮,看着就觉得结果应该差不。搞定,收工!