固体化肥取样标准 肥料固化剂

化肥，复合肥的执行标准是什么？

复合肥新标准6月1日起正式实施

为规范复合肥市场秩序，促进复合肥行业健康发展，保护农民利益，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会于 2009年11月30日批准发布了GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》国家标准，代替GB15063-2001《复混肥料（复合肥料）》标准，新标准于2010年6月1日起正式实施。

新旧标准的差异主要体现在以下五个方面：

一、进一步明确了适用范围。

新标准适用于复混肥料(包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料)；已有国家标准或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、硝酸磷钾肥、农用硝酸钾、磷酸二氢钾、钙镁磷钾肥及有机-无机复混肥料、掺混肥料等应执行相应的产品标准，不适用该标准。缓释复混肥料同时执行相应的标准。使标准适用范围更加明确。

二、调整了高浓度产品的水溶性磷占有效磷百分率的指标。

水溶性磷占有效磷百分率%指标原标准为：高浓度70%、中浓度50%、低浓度40%，新标准调整为：60%、50%、40%，高浓度下降了10%。总体看，新标准对水溶性磷的要求有所降低，这更符合现在复合肥生产的实际情况，有利于复合肥企业降低生产成本和原材料的更广泛使用，同时对农民的使用也没有大的影响。

三、增加了氯离子含量指标，这是新标准与旧标准相比改动最大的一个地方。

新标准增加了标明含氯产品的氯离子含量指标，并按低氯、中氯、高氯分别规定为：未标“含氯”的产品，氯离子的质量分数应≤3.0%；标识“含氯（低氯）”的产品，氯离子的质量分数应≤15.0%；标识“含氯（中氯）”的产品，氯离子的质量分数应≤30.0%；氯离子的质量分数大于30.0%的产品，应在包装袋上标明“含氯（高氯）”，标识“含氯（高氯）”的产品氯离子质量分数可不做检验和判定。新标准规定，标明“含氯”的产品，包装容器上不应有忌氯作物的图片，也不应有“硫酸钾（型）”、“硝酸钾（型）”、“硫基”等容易导致用户误认为产品不含氯的标识。

四、增加了部分产品的警示语。

新标准中增加了含尿素态氮的产品和含氯（高氯）产品的警示语的要求。含有尿素态氮的产品应在包装容器上标明以下警示语：“含缩二脲，使用不当会对作物造成伤害”。有“含氯（高氯）”标识的产品应在包装容器上标明产品的适用作物品种和“使用不当会对作物造成伤害”的警示语，同时，所有标明“含氯”的产品，包装容器上不得出现忌氯作物的图片。

五、其他差异。

新标准中将水分含量改为以出厂检验数据为准。过去水分含量往往是容易引起争议的一个指标。因为在储存运输过程中，可能会出现因易潮或防护不善，淋雨浸水导致水分含量超标的现象，导致在中间环节质检部门检测时水分含量有所超标，要进行处罚，而生产厂家则说自己出厂时是合格的，是在流通环节增加了水分才导致超过，容易产生争议。现在明确规定水分含量以出厂检验数据为准，流通环节不需检测，此项改动对生产厂家有利。

另外，新标准中增加了用自动分析仪器测定产品的氮、磷、钾含量，适用于复混肥料的快速检验。同时还增加了缩二脲含量的测定方法和应在产品质量证明书中标注缩二脲含量的要求。使得检测方法与内容更加地科学严谨，更能符合实际工作需求。

有机肥料检测方法有哪些

用农业部有关有机肥料的标准说明该问题，现全文复制该标准最新文本如下。由于本百度知道无法显示公式和表格形式，故复制文件不很清楚，请参考NY525-2002标准原文。

标准号：NY 525—2002

标准名称：有机肥料

标准分类：农业土壤化肥标准

1 范围

本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料，经发酵腐熟后制成的有机肥料。

本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T6679 固体化工产品采样通则

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB8172 城镇垃圾农用控制标准

GB/T8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法

GB18382 肥料标识 内容和要求

3 术语和定义

下列术语和定又适用于本标准。

有机肥料 organicfertilizer

主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的合碳物料。

4 要求

4.1 外观；有机肥料为褐色或灰褐色，粒状或粉状，无机械杂质，无恶臭。

4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。

表1 有机肥料的技术指标

项 目 指 标

有机质含量（以干基计）/（%） ≥ 30

总养分（氮 +五氧化二磷 +氧化钾）含量（以干基计）/（%） ≥ 4.0

水分（游离水）含量 /（%） ≤ 20

酸碱度 pH 5.5-8.0

4.3 有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合 GB8172的要求。

5 试验方法

本标准中所用水应符合 GB/T6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液，按 GB/T601规定制备。

5.1 外观

目视、鼻嗅测定。

5.2 有机质含量测定（重铬酸钾容量法）

5.2.1 方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

5.2.2 仪器、设备

通常实验室用仪器设备。

5.2.3 试剂及制备

5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。

5.2.3.2 浓硫酸（ρ1.84）。

5.2.3.3 重铬酸钾（ K2Cr2O7）标准溶液：c〔1/6（K2Cr2O7）〕=1mol/L。

称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定客至1L，摇匀备用。

5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c〔1/6（K2Cr2O7）〕=0.1mol/L。

取c〔1/6（K2Cr2O7）〕=1mol/mL，标准溶液（5.2.3.3）100L加水稀释定容至1L，摇匀备用。

5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c（FeSO4）=0 2mol/L。

称取（FeSO4•7H2O）（分析纯）55 6g，加水和 c（1/2H2SO4）=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。

c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2滴-3滴邻啡口罗啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度 c：

c1×V1

c= ……………………………（1）

V2

式中：c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

5.2.3.6 邻啡口罗啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡口罗啉（分析纯）1.485g溶

于100mL水中，摇匀备用。

5.2.4 测定步骤

称取过Φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3）30.00mL，充分摇匀后加浓硫酸60mL，缓缓摇动1min，加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约100mL，加2-3滴邻啡口罗啉指示剂（5.2.3.6），用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。

5.2.4 分析结果的表述

肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算：

c×（V0-V）×0.003×1.724

有机质（%）= ×100………………（2）

m×（1-X0）×D

式中：c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V0———空白试验时，使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V———测定时，使用硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.003———四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

1.724———由有机碳换算为有机质的系数；

m———试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量；

D———稀释倍数：50/250。

5.2.6 允许差

5.2.6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。

5.2.6.2 平行测定的绝对差值应符合表2要求。

表2

有机质 /（%） 绝对差值 /（%）

30 0.6

30-45 0.8

45 1.0

不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求。

表3

有机质/（%） 绝对差值/（%）

30 1.0

30-45 1.5

45 2.0

5.3 全氮含量测定

5.3.1 方法原理

有机肥料中的有机氮经硫酸 -过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。

5.3.2 试剂

5.3.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.3.2.2 30%过氧化氢。

5.3.2.3 氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液。

称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。

5.3.2.4 硼酸：质量浓度为2%的溶液。

称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中，冷却，用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。

5.3.2.5 定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。

5.3.2.6 硫酸〔c（1/2H2SO4）=0.05mol/L〕或盐酸〔c（HCl）=0.05mol/L〕标准溶液：配制和

标定，按照 GB/T601进行。

5.3.3 仪器、设备

通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。

5.3.4 分析步骤

5.3.4.1 试样溶液制备

称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g（精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（5.3.2.1）和1.5mL过氧化氢（5.3.2.2），小心匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL-30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

5.3.4.2 空白试验

除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。

5.3.4.3 测定

5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。

5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（5.3.2.4）和5滴混合指示剂（5.3.2.5）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（5.3.2.3），关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。

5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（5.3.2.6）滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。

5.3.5 分析结果的表述

肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示，按式（3）计算：

（V-V0）×c×0.014×D

全氮（N）（%）= ×100……………（3）

m×（1-X0）

式中：V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c———酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.014———氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

D———分取倍数，定容体积 /分取体积，100/50；

m———称取试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量。

所得结果应表示至两位小数。

5.3.6 允许差

5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4要求。

表4

氮（N）/（%） 允许差 /（%）

0.50 0.02

0.50-1.00 0.04

1.00 0.06

5.4 全磷含量测定

5.4.1 方法原理

有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围〔1mg/L! 20mg/L：磷（P）〕内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。

5.4.2 试剂

5.4.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.4.2.2 硝酸。

5.4.2.3 30% 过氧化氢。

5.4.2.4 钒钼酸铵试剂：

A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。

B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。

5.4.2.5 氢氧化钠：质量浓度为10%的溶液。

5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：体积分数为5%的溶液。

5.4.2.7 磷标准溶液：50μg/mL。

称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50μg。

5.4.2.8 2，4-（或 2，6-）二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2%的溶液。称取0.2g2，4-（或2，6-）二硝基酚溶于100mL水中（饱和）。

5.4.2.9 无磷滤纸。

5.4.3 仪器、设备

通常实验室用仪器设备。

5.4.4 分析步骤

5.4.4.1 试样溶液制备

称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g，按5.3.4.1操作制备。

5.4.4.2 空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作同5.4.2.1。

5.4.4.3 测定

吸取5.00mL-10.00mL试样溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg-1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。

5.4.4.4 校准曲线绘制

吸取磷标准溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或 2，6-）二硝基酚指示剂溶液（5.4.2.8），用氢氧化钠溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（5.4.2.4），摇匀，用水定容。此溶液为 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

5.4.5 分析结果的表述

肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示，按式（4）计算：

c×V×D

全磷（P2O5）（%）= ×2.29×10-4………………… （4）

m×（1-X0）

式中：c———由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升（μg/

mL）；

V———显色体积，50mL；

D———分取倍数，定容体积 /分取体积，100/5或 100/10；

m———称取试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量；

2.29———将磷（P）换算成五氧化二磷（P205）的因数；

10-4———将μg/g换算为质量分数的因数。

所得结果应表示至两位小数。

5.4.6 允许差

5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.4.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。

表5

磷（P2O5）/（%） 允许差 /（%）

0.50 0.02

0.50-1.00 0.03

1.00 0.04

5.5 全钾含量测定

5.5.1 方法原理

有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。

5.5.2 试剂

5.5.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.5.2.2 30%过氧化氢。

5.5.2.3 钾标准贮备溶液：1mg/mL。

称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾，用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾（K）1mg，贮于塑料瓶中。

5.5.2.4 钾标准溶液：100μg/mL。

吸取10.00mL钾（K）标准贮备溶液（5.5.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾（K）100μg。

5.5.3 仪器、设备

通常实验室用仪器设备。

5.5.4 分析步骤

5.5.4.1 试样溶液制备

按5.3.4.1制备。

5.5.4.2 空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作同5.5.4.1。

5.5.4.3 测定

吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1）于 50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。

5.5.4.4 校准曲线绘制

吸取钾标准溶液（5.5.2.4）0，2.50，5.00，7.50，10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为 1mL含钾（K）0，5.00，10.00，15.00，20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液，调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。

5.5.5 分析结果的表述

肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示，按式（5）计算：

c×V×D

全钾（K2O）（%）= ×1.20 10-4 …………………（5）

m×（1-X0）

式中：c———由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V———测定体积，本操作为50mL；

D———分取倍数，定容体积 /分取体积，100/5；

m———称取试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量；

1.20———将钾（K）换算成氧化钾（K2O）的因数；

10-4———将%g/g换算为质量分数的因数。

所得结果应表示至两位小数。

5.5.6 允许差

5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 6要求。

表6

钾（K2O）/（%） 允许差 /（%）

0.60 0.05

0.6-1.20 0.07

1.20-1.80 0.09

1.80 0.12

5.6 水分含量测定（真空烘箱法）

按 GB/T8576进行，分别测定鲜样含水量、风干样含水量（X0）。

5.7 酸碱度的测定（pH计法）

5.7.1 方法原理

试样经水浸泡平衡，直接用 pH酸度计测定。

5.7.2 仪器

通常实验室用仪器和 pH酸度计。

5.7.3 试剂和溶液

5.7.3.1 pH4 01标准缓冲液：称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀释定容至1L。

5.7.3.2 pH6 87标准缓冲液：称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g和经120-130℃烘 2h的无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀释定容至1L。

5.7.3.3 pH9 18标准缓冲液：称取硼砂（Na2B4O7•10H2O）（在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的

干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀释定容至1L。

5 7 4 操作步骤

称取试样 5 0g于 100mL烧杯中，加 50mL水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动 15min，静置

30min，用 pH酸度计测定。

5 7 5 允许差

取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于 0 2pH单位。

5 8 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值的测定

按 GB8172进行。

6 检验规则

6 1 本标准中质量指标合格判断，采用 GB/T1250中“修约值比较法”。

6 2 有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合本标准 4 1和 4 2的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：企业名称、产品名称、批号、产品净重、养分总含量、生产日期和本标准号。

6 3 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值为型式检验项目，有下列情况时应检测；

a）正式生产时，原料、工艺发生变化；

b）正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；

c）国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

6 4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复验；重新检验结果，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批肥料作不合格处理。

6 5 采样

6 5 1 抽样方法

商品有机肥料产品抽样方法见表 7。

表 7 有机肥料产品抽样方 法

总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数

1! 10 全部袋数 102! 125 15 255! 296 20

11! 49 11 126! 151 16 297! 343 21

50! 64 12 152! 181 17 344! 394 22

65! 81 13 182! 216 18 395! 450 23

82! 101 14 217! 254 19 451! 512 24

总袋数超过 512袋时，取样袋数按式（6）计算：

取样袋数 =3 3(N …………………………（6）

式中：

N———每批取样总袋数。

将抽出的样品袋平放，每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处，取不少于 100g样品，每批抽取样品总量不少于 2kg。

6 5 2 散装产品

散装产品取样时，按 GB/T6679规定进行。

6 5 3 样品缩分

将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分到 1000g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶供物

理分析，一瓶风干，一瓶保存 2个月，以备查用。

7 包装、标识、运输和贮存

7 1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量（50 0 5）kg、（40 0 4）kg、（25 0 25）kg，平均每袋净含量不得低于 50 0kg、40 0kg、25 0kg。

7 2 有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净重、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按 GB18382执行。

7 3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

望采纳，谢谢

复混肥料的复混肥料（复合肥料）国家标准

GB 15063—2001 本标准第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2条为强制性条款，其余为推荐性条款。

本标准对GB 15063—1994《复混肥料》进行的修订。

本标准增加了术语和定义，进一步明确了适用范围，严格了有关包装标识的规定。同时提高了高浓度产品的水溶性磷占有效磷百分率指标和二元低浓度产品的总养分指标。

本标准增加了氯离子含量的指标及其分析方法，取消了颗粒平均抗压碎力指标及测定方法，采用了新的有效磷含量测定方法，使本标准更适合于目前市场发展的要求，也使分析方法更加简便，易于执行。

本标准自实施之日起，同时代替GB 15063—1994。

本标准由国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。

本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、中国-阿拉伯化肥有限公司。

本标准主要起草人：刘刚、杜显兰、张小沁、章明洪、朱涛。

本标准于1994年首次发布。 本标准规定了复混肥的技术要求，试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷钾肥等应执行相应的产品标准。 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T1250 — 1989极限数值的表示方法和判定方法。

GB/T 6003.1 — 1997 金属丝编织网试验筛（eqv ISO 3310 – 1：1990）

GB/T 6679 — 1986 固体化工产品采样通则

GB 8569 — 1997 固体化学肥料包装

GB/T 8572 — 2001复混肥料中总氮含量测定，蒸馏后测定法（neqISO 5315：1984）

GB/T 8573 — 1999 复混肥中有效磷含量测定

GB/T 8574 — 1988 复混肥料中钾含量测定，四苯基合硼酸钾重量法（eqv ISO 5317：1983和ISO 5318：1983）

GB/T 8576 — 1988 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法

GB/T 8577 — 1988 复混肥料中游离水含量测 卡尔·费休法（neq ISO 760：1978）

GB 18382 — 2001 肥料标识 内容和要求（neq ISO 7409：1984）

HG/T 2843 — 1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 本标准采用下列定义：

3.1 复混肥料（Compound fertilizer）氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。

3.2 复合肥料（complex fertilizer）氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。

3.3 掺合肥料（blended fertilizer）氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的肥料，是复混肥料的一种。

3.4 有机-无机复混肥料（organic-inorganic compound fertilizer）含有一定量有机质的复混肥料。

3.5 大量元素（主要养分）（primary nutrient；macronuutrient）对元素氮、磷、钾的通称。

3.6 中量元素（次要养分）（secondary element；nutrient）对元素钙、镁、硫等的通称。

3.7 微量元素（微量养分）（trace element；micronutrient）植物生长所必需的，但相对来说是少量的元素，列如硼、锰、铁、锌、铜、钼或钴等。

3.8 总养分（total primary nutrient）总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量百分数计。

3.9 标明量（declarable content）在肥料或土壤调理剂标签或质量证明书上标明的元素（或氧化物）含量。

3.10 标识（marking）

用于识别肥料产品及其质量、数量、特征、特性和使用方法所做的各种表示的统称。标识可用文字、符号、图案以及其他说明物等表示。

3.11 标签（label）

供识别肥料和了解其主要性能而附以必要资料的纸片，塑料片或者包装等容器的印刷部分。

3.12 配合式（formula）

按N-P2O5-K2O（总氮 — 有效五氧化二磷 —氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式。

注：“O”表示肥料中不含该元素。 4.1 外观：粒状、条状或片状产品，无机械杂质。

4.2 复混肥料（复合肥料）应符合表1要求 % 项目 高浓度 中浓渡 低浓度 总养分（N+P2O5+K2O）， ≥ 40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率， ≥ 70 50 40 水分（H2O）， ≤ 2.0 2.5 5.0 粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm）， ≥ 90 90 80 氯离子（Cl）， ≤ 3.0 3.0 3.0 注：

1 组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。

2 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。

3 如产品氯离子含量大于3.0%，并在包装容器上标明“含氮”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氮”时，必需检验氯离子含量。 本标准中所用式剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定。

5.1外观

目视法测定。

5.2 总氮含量测定 蒸馏后滴定法

按GB/T 8572规定进行。

5.3 有效磷含量的测定及水溶性磷占有效磷百分率的计算

按GB/T8573规定进行。

5.4 钾含量的测定 四苯基合硼酸钾重量法

按GB/T8574-1988规定进行，取消其中6.1中加甲醛步骤。

5.4.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.4.2 允许差

5.4.2.1 平行测定的绝对差应符合表2要求： 钾（K2O）（X），% X10.0 10.0≤x≤20.0 X20.0 绝对差值，% ≤ 0.40 0.60 0.80 5.5 水分测定

5.5.1 卡尔·费休法 仲裁法

按GB/T 8577规定进行。

5.5.2 真空烘箱法

按GB/T 8576规定进行。

5.6粒度测定 筛分法

5.6.1方法提要

用一定规格试验筛，将实验室样品分成不同粒径，称量，计算百分率。

5.6.2 仪器

通常实验室用仪器：

5.6.2.1试验筛（GB 6003.1R40/3系列）：孔径为1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm的筛子，附盖和底盘；

5.6.2.2天平：感量为0.5g；

5.6.2.3振筛机。

5.6.3 分析步骤

根据产品颗粒的大小，将筛子按1.00mm、4.75mm或（3.35mm、5.60mm）依次叠好装上底盘，称取6.9中经格槽缩分器缩分的试样约200g（精确至0.5g），分别置于4.75mm或5.60mm筛子上，盖上筛盖，置于振筛机上，夹紧筛盖，振荡5min，或进行人工筛分。称量1.00-4.75mm或3.35mm- 5.60mm之间的试料（精确至0.5g），夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。

5.6.4 分析结果表述

粒度x1，以1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm试料质量占整个试料质量的百分数（%）表示，按式（1）计算：

X1= …………………………（1）

式中：m1—1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm之间的试料质量，g；

m—试料的质量，g。

所得结果应表示至一位小数。

5.7 氯离子含量测定

5.7.1 方法提要

试料在微酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二钾酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指标剂，用氰酸铵标准滴定溶液定剩余的硝酸银。

5.7.2试剂

5.7.2.1 邻苯二钾酸二丁酯；

5.7.2.2 硝酸溶液：1+1；

5.7.2.3 硝酸银溶液[c（AgNO3）=0.5mol/L]：称取8.7g硝酸银，溶解于水中，稀释至1000ml，储存于棕色瓶中；

5.7.2.4 氯离子标准溶液（1mg/mL）：准确称取1.648 7g经2700C -3000C烘干至恒重的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1000mL量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Clmacr;）；

5.7.2.5 硫酸铁铵指示液（80g/L）：溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中，过滤，加几滴硫酸，使棕色消失，稀释至100ml，

5.7.2.6 硫酸铁铵标准滴定溶液[c（NH4SCN）=0.05mol/L]：称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中，稀释至1000mL。

标定方法如下：准确吸取25.0mL氯标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。

硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c（mol/L）

按式（2）计算：

c= …………………………（2）

式中：Vo—空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

V1—滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

m2—与1.00mL硝酸银溶液中氯离子的质量，g；

0.035 45—与1.00mL硝酸银溶液c[（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。

5.7.3 操作步骤

称取试样约1g至10g（精确至0.001g）（称样范围见表4）于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温，溶液转移到250mL量瓶中，稀释至刻度，混均。干过滤，弃去最初的部分滤液。 氯离子（x），% X5 5≤x≤25 X25 称样量，g 10 – 5 5 – 1 1 准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二钾酸二丁酯，摇动片刻。

加入水，使溶液总体约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白实验。

5.7.4 分析结果的表述

氯离子X2的质量分数（%）按式（3）计算：

X2= …………………………（3）

式中：V0—空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

V2—滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

c—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m3—试料的质量，g；

D—测定时吸取试液体积与试液的总体积之比；

0.035 45—与1.00mL硝酸银溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5.7.5 允许差

5.7.5.1平行测定结果的绝对差值（%）应符合表5要求 6.1 本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”。

6.2 产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品等级产品净含量、总养分含量以及分别标明氮、磷、钾含量、氯离子含量、生产许可证号、及本标准编号。以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥的产品应注明为“枸溶性磷”。

6.3 用户有权按本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行检验，核检其质量指标是否符合本标准要求。

6.4 氯离子含量为型式检验项目，下列情况时，应检测氯离子含量：

a. 正式生产时，原料、工艺发生变化；

b. 正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期行进行一次检验；

c. 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

6.5 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品不能验收。

6.6 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为1 000t。

6.7 袋装产品，按表7采样，超过512袋时，按式（4）计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 1-10 全部袋数 182-216 18 11-49 11 217-254 19 50-64 12 255-296 20 65-81 13 297-343 21 82-101 14 344-394 22 102-125 15 395-450 23 126-151 16 451-512 24 152-181 17 超过512袋时，按试（4）计算结果采样：

采样袋数=3 …………………（4）

式中：N—每批产品总袋数。

按表7或式（4）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2g。

6.8 散装产品，按GB/T 6679规定进行采样

6.9 样品缩分：将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1 000g，分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。

6.10 试样制备：由6.9中所取一瓶500g缩分样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全不通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子）混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作成分分析。余下实验室样品供粒度测定。

6.11 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。 8.1 产品用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或内涂膜聚丙烯编织袋包装，应按GB 8569规定执行。每袋净含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，每批产品平均袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。

8.2 在规定每袋净含量范围内的产品中有添加物时，必须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放入包装袋中。

8.3 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

产品规格有：

通用型：15-15-15 45%

复合肥：16-16-16 48%

复合肥：17-17-17 51%

复合肥：18-18-18 54%

复合肥：15-10-15 40%

高氮型：25-0-0 25%

复合肥：30-0-0 30%

复合肥：30-5-0 35%

复合肥：30-0-5 35%

复合肥：28-5-7 40%

高磷型：18-22-5 45%

复合肥：16-26-6 48%

高钾型：18-9-18 45%

高钾型：18-10-20 48%

复合肥：15-5-21 41%

多彩控释：24-14-10 48%

多彩控释：22-8-12 42%

硫磷酸铵：20-20-24（S） 64%

硫磷酸铵：26-10-24（S） 60%

硫磷酸铵：16-20-24（S） 60%

硝基磷酸铵：26-13-0 39%

太阳能高效复合肥：26-0-0 26%

太阳能高效复合肥：26-0-6 32%

太阳能高效复合肥：25-5-6 36%

太阳能高效复合肥：18-6-18 42%

硫酸钾镁肥： 22%

白加黑：15-15-15 16-16-16 17-17-17 18-18-18